Sofortschmelzpunkt
Die Bestimmung des Sofortschmelzpunktes ist eine physikalische Analysemethode
zur Charakterisierung von Feststoffen (z.B. Arzneistoffe) im
pharmazeutischen Labor. Die Methode basiert auf einer besonderen
Bestimmungsmethodik der Ermittlung der Temperaturen
und
.
Er errechnet sich nach der Formel:
Messapparatur
Die Messapparatur besteht aus einem Metallblock (z.B. aus Messing) mit guter Wärmeleitfähigkeit und einer ebenen, polierten Oberfläche. Der Block wird mit einem regulierbaren Gasbrenner oder einem elektrischen Heizgerät erhitzt. Er hat eine zylindrische Bohrung, die gerade weit genug ist, um ein Quecksilberthermometer einzuführen. Die zylindrische Bohrung ist parallel zu der polierten Oberfläche im Abstand von etwa 3 mm positioniert.
Ausführung
Der Metallblock wird zügig auf eine Temperatur gebracht, die etwa 10 °C
unterhalb der zu erwartenden Schmelztemperatur
liegt. Dann wird mit etwa 1 °C pro Minute weiter erhitzt. In regelmäßigen
zeitlichen Abständen werden einige Teilchen der zu untersuchenden pulverisierten
Substanz in der Nähe des Quecksilbergefäßes des Thermometers auf die polierte
Oberfläche gestreut. Nach jedem Aufstreuen wird die Oberfläche gereinigt. Wenn
die Substanz zum ersten Mal sofort schmilzt, sobald sie die Metall-Oberfläche
berührt, ist die Temperatur
erreicht. Dann wird das Aufheizen beendet. Beim Abkühlen werden in regelmäßigen
zeitlichen Abständen erneut Teilchen der zu untersuchenden Substanz auf den
Block gestreut, wobei die polierte Oberfläche nach jedem Aufstreuen gereinigt
wird. Sobald die Substanz aufhört sofort zu schmelzen, wird die Temperatur
abgelesen.



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Datum der letzten Änderung: Jena, den: 17.10. 2021